1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粘膠纖維用漿粕反應(yīng)性能的實(shí)驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)主要適用于粘膠短纖維用棉漿。其他粘膠纖維用漿粕可參照使用。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為標(biāo)準(zhǔn)的條文,本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效,所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方面應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
3 實(shí)驗(yàn)室大氣條件
實(shí)驗(yàn)室溫度(20±1)℃,相對(duì)濕度65%±3%,測(cè)試工作點(diǎn)溫度(20±0.5)℃。
4 原理
粘膠纖維用漿粕與一定量的氫氧化鈉和二硫化碳發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成纖維素磺酸脂,過濾纖維素磺酸脂,反應(yīng)性能以過濾阻滯度的秒數(shù)表示,秒數(shù)越少,反應(yīng)性能越好。
5 試劑
只用化學(xué)純?cè)噭?,并只使用蒸餾水或相等純度的水。
5.1 氫氧化鈉溶液濃度13.7%(在20℃時(shí)的密度為1.154g/ml,質(zhì)量體積濃度157g/l,)。
5.2 二硫化碳 在20℃時(shí)的密度為1.26 g/ml。
6 儀器
6.1 黃化箱(15±1)r/min.
6.2 塑料圓管Φ32mm(內(nèi)徑)過濾網(wǎng)至管頂?shù)母叨葹?50mm。
6.3 不銹鋼過濾網(wǎng) 10000孔/cm2=325目
6.4 橡皮墊圈 有效過濾直徑25mm。
6.5 電動(dòng)攪拌器 攪拌速度可以控制在(3000±200)r/min,攪拌棒的形狀,攪拌葉轉(zhuǎn)配好后,將上葉片順時(shí)針扭轉(zhuǎn)45°,將下葉片逆時(shí)針扭轉(zhuǎn)45°。
6.6 康氏振蕩器。
6.7 天平 最小分度值0.01g。
6.8 棕色廣口瓶 500mL。
6.9 量筒250 mL。
6.10 秒表等。
7 粘膠制備
要求制備的粘膠含纖維素3.3%,氫氧化鈉13%(二流化碳加入量為試樣絕干質(zhì)量的44%)。
7.1 試樣量及試劑用量的計(jì)算
所需漿粕的絕干質(zhì)量為14.4g。
7.2 試樣質(zhì)量
G=14.4/W
式中:G——所需試樣質(zhì)量,g
W——漿粕干度%;
14.4——試樣絕干質(zhì)量,g
7.3 粘膠制備
稱取經(jīng)過調(diào)濕的試樣G(換算成絕干漿粕質(zhì)量14.4g,準(zhǔn)確到0.01g),置于500ml棕色廣口瓶中,加入溫度為(20±0.5)℃、濃度為13.7%的氫氧化鈉溶液361ml,將電動(dòng)攪拌棒裝入瓶內(nèi),攪拌棒的下端離瓶底約0.5~1cm,在3000r/min的速度下將試樣打成糊狀,攪拌5min。
加入5ml二硫化碳,蓋緊瓶塞,將瓶子橫放在康氏振蕩器上沿瓶子軸線方向振蕩15min,再在黃化箱上黃化4h,得到所需要的粘膠。
7.4 反應(yīng)性能測(cè)定
在清潔而干燥的塑料管中,管的下端有一個(gè)螺絲帽及兩個(gè)橡皮墊圈,松開螺帽,在兩個(gè)橡皮墊圈之間放入10000孔/cm2的不銹鋼網(wǎng)(有效過濾直徑28mm),擰緊螺帽,將粘膠加入塑料管中,加滿為止。用250ml量筒收集濾過的粘膠,測(cè)定收集量從25~50ml及125~150ml所濾過時(shí)間的秒數(shù),用兩次測(cè)定時(shí)間之差表示粘膠過濾的阻滯度,即粘膠纖維用漿粕的反應(yīng)性能,準(zhǔn)確至0.1秒。
8 注意事項(xiàng)
9.1 粘膠制備和反應(yīng)性能測(cè)定須保持實(shí)驗(yàn)室溫度(20±1)℃,工作點(diǎn)溫度(20±0.5)℃。
9.2 在反應(yīng)性能測(cè)定過程中,應(yīng)保持液面高度一致(250mm)。
9.3 反應(yīng)性能測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)條件下進(jìn)行。
黃化箱是漿粕反應(yīng)性能檢測(cè)時(shí)一個(gè)核心設(shè)備。
稱漿----裝入250毫升廣口瓶---加堿---浸漬5分鐘---3000轉(zhuǎn)高速攪拌5分鐘---加二硫化碳震蕩15分鐘---裝入磺化箱轉(zhuǎn)到4小時(shí)-----取出瓶子----過濾
打孔機(jī)是測(cè)定吸堿值使用的,請(qǐng)參考國家標(biāo)準(zhǔn)
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